氣相色譜儀分析檢測及氣體選擇
色譜剖析檢測過程中，氣相色譜儀對所用的氣體純 度有較高的需求，為即到達作業(yè)需求，又能延伸儀器壽數(shù)，所用氣體的純度要到達或略高于儀器本身對氣體純度的需求；不然，若運用不符合需求的低純度氣體，會 形成一系列**影響；一般狀況下，氣體純度挑選應(yīng)把握以下準(zhǔn)則，即微量剖析比常量剖析需求高，毛細管柱剖析比填充柱剖析需求高，程序升溫剖析比恒溫剖析要 求高，濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器需求高，配有甲烷設(shè)備的FID比單FID需求高，中**儀器比等級低儀器需求高。
氣相色譜儀的氣路體系，是一個載氣接連運轉(zhuǎn)、管路密閉的體系。氣路體系的氣密性，載氣流速的穩(wěn)定性，以及流量丈量的準(zhǔn)確性都對色譜試驗成果有影響，需求注意操控。
氣相色譜中常用的載氣有：氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。
這些氣體除空氣可由空壓機供應(yīng)外，一般都由高壓鋼瓶供應(yīng)。一般都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和操控、丈量流量。
氣相色譜儀怎么選用不一樣氣體純度的氣源做載氣和輔佐氣體，雖然是一個老的技能疑問，可是關(guān)于剛剛觸摸氣相色譜儀的用戶，當(dāng)前很難找到有關(guān)這方面的歸納材料，所以他們總是處處問詢終究挑選什么樣的氣體純度*佳的這類疑問。
1氣體純度的需求 依據(jù)每一家用戶詳細運用的哪一類（高、中、等級低）儀器，挑選什么樣純 度的氣體，確實是一個比較復(fù)雜的疑問。準(zhǔn)則上講，挑選氣體純度時，首要取決于：①剖析目標(biāo)；②色譜柱中填充物；③檢測器。咱們主張在滿意剖析需求的條件 下，盡能夠選用純度較高的氣體。這樣不光會進步（堅持）儀器的高靈敏度，并且會延伸色譜柱、色譜儀（氣路操控部件、氣體過濾器）的壽數(shù)。實踐證明，作為中 **儀器，長期運用較低純度的氣體氣源，一旦需求剖析低濃度、高精度需求的樣品時，要想康復(fù)儀器的高靈敏度是好不容易的。而關(guān)于等級低儀器，作常量或半微量 剖析，選用高純度的氣體，會添加運轉(zhuǎn)本錢，有時還添加了氣路的復(fù)雜性，因而選用氣體的純度需求到達或略高于儀器本身對氣體純度的需求即可，這樣既能夠到達 作業(yè)需求，又能延伸儀器的壽數(shù)，還不至于添加儀器的運轉(zhuǎn)本錢。
一般說來，痕量剖析或毛細管色譜的載氣純化程度，要高于慣例剖析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，必定要嚴(yán)厲凈化。
2氣體純度低能夠形成的**影響 依據(jù)剖析目標(biāo)，色譜柱的類型，操作儀器的層次和詳細檢測器，若運用不合需求的低純度氣體，**影響有以下幾種能夠：
2.1樣品失真或不見：如H2O氣使氯硅樣品水解；
2.2色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失掉活性，H2O氣使聚脂類固定液分化，O2使PEG固定液斷鏈。
2.3有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而發(fā)生假峰；
2.4對柱保存特性的影響：如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保存指數(shù)會有所添加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或?qū)﹀e極性固定液柱的保存特性，都會發(fā)生改變，運用時刻越長影響越大；
2.5檢測器：TCD：信噪比減小，無法調(diào)零，線性變窄，文獻中的校對因子不能運用，氧含量過大，使元件在高溫時加快老化，削減壽數(shù)；FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時，CH4等有機雜質(zhì)會使基流激增，噪聲加大不能進行微量剖析；
2.6在做程序升溫操作時，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時保存在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時不光致使基線漂移，還能夠在譜圖上呈現(xiàn)比較寬的“假峰”。
2.7儀器影響
2.7.1各類過濾器加快失效；
2.7.2調(diào)理閥（穩(wěn)壓閥，穩(wěn)流閥，針形閥）被污染，氣阻阻塞，調(diào)理精度下降或失靈；
2.7.3氣路體系被污染，若要康復(fù)儀器在高靈敏度狀況下操做，有時要吹洗很長時刻（能夠一周以上）污染嚴(yán)峻時有時再也無法康復(fù)。
2.7.4檢測器的壽數(shù)
關(guān)于FID，水蒸汽會影響剖析成果，直至影響檢測器的壽數(shù)；對ECD和TCD的壽數(shù)*顯著，這點應(yīng)致使用戶特別注意。
3對氣體純度挑選的一般原
3.1從剖析視點講，微量剖析比常量剖析需求高，也就是說，氣體中的 雜質(zhì)含量有必要低于被剖析組分的含量，若是用TCD剖析10mL/m3的CO，則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超越10mL/m3，因為99.999%純度的氣體 則含0.001%的雜質(zhì)，相當(dāng)于10mL/m3所以關(guān)于10mL/m3的痕量剖析，載氣的純度應(yīng)高于99.999%；于FID運用氣體，碳氫化合物含量必 須很低，載氣中的很多氧雜質(zhì)只需不對色譜柱形成影響，就不影響FID的功能，而操作ECD，載氣中的氧氣和水的含量有必要很低**。
3.2毛細管柱剖析比填充柱剖析需求高；
3.3程序升溫剖析比穩(wěn)定溫度剖析需求高；
3.4濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器需求高；
3.5配有甲烷設(shè)備的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO，CO2需求要高得多。
3.6從儀器壽數(shù)和堅持儀器的高靈敏度講，中**儀器比等級低儀器需求高。
4操作不一樣檢測器引薦運用的氣體純度
咱們引薦氣體純度的技能需求，一般用于慣例剖析，關(guān)于特別高靈敏度的 痕量剖析應(yīng)選用高**純度的氣體，若是不在意色譜柱和儀器的運用壽數(shù)，或剖析樣品組分濃度很高時，也能夠不運用過高純度的氣體，因為各個制氣廠設(shè)置不一樣， 其雜質(zhì)含量將有所不一樣；為滿意不一樣的運用需求，選用不一樣廠家不一樣純度的氣源后，能夠經(jīng)過氣體凈化處置滿意剖析需求，關(guān)于不一樣雜質(zhì)的氣體選用何種凈化辦法和 設(shè)備，留下今后再加以評論。
綜上所述，新氣相色譜儀接入氣源時必定要做到心中有數(shù)，決不能隨意接入，不然會形成色譜柱失效、檢測器壽數(shù)縮短、甲烷化設(shè)備等的損壞、信噪比減小得無法運用等，結(jié)尾致使剖析數(shù)據(jù)嚴(yán)峻失真，失掉了剖析的含義，為作業(yè)帶來嚴(yán)峻的丟失。
